煤炭熱容量標(biāo)定，煤大卡檢測(cè)儀器|標(biāo)定物計(jì)算方法
熱容量和儀器常數(shù)標(biāo)定
7.1 計(jì)算發(fā)熱量所需的熱容量E 和恒溫式熱量計(jì)法中計(jì)算冷卻校正值所需的v-(t-tj)關(guān)系曲線或儀器常數(shù)k 和A 通過同一試驗(yàn)進(jìn)行標(biāo)定。
7.2 在不加襯墊的燃燒皿中稱取經(jīng)過干燥和壓餅的苯甲酸，餅重以0.9～1.1g 為宜。
苯甲酸應(yīng)預(yù)先研細(xì)并在盛有濃硫的干燥器中干燥3 天或在40～60℃烘箱中放置3～4h冷卻后壓餅。
苯甲酸也可在燃燒皿中熔融后使用。熔融可在121～126℃的烘箱中放置1h，或在酒精燈的小火焰上進(jìn)行，放入干燥器中冷卻后使用。熔體表面出現(xiàn)的針狀結(jié)晶，應(yīng)用小刷刷掉，以防燃燒不完全。
7.3 根據(jù)所用熱量計(jì)的類型(恒溫式或絕熱式)，按照發(fā)熱量測(cè)定的相應(yīng)步驟準(zhǔn)備氧彈和內(nèi)、外筒，然后點(diǎn)火和測(cè)量溫升。在恒溫式熱量計(jì)的情況，開始攪拌5min 后準(zhǔn)確讀取一次內(nèi)筒溫度(T0)，經(jīng)10min 后再讀取一次內(nèi)筒溫度(t0)。隨后即按發(fā)熱量測(cè)定步驟點(diǎn)火，記下外筒溫度(tj)和露出柱溫度(te)，并繼續(xù)進(jìn)行到得出終點(diǎn)溫度(tn)(見本標(biāo)準(zhǔn)第5.1.5～5.1.7 款)。然后再繼續(xù)攪拌10min 并記下內(nèi)筒溫度(Tn)，試驗(yàn)即告結(jié)束。打開氧彈，注意檢查內(nèi)部，如發(fā)現(xiàn)有炭黑存在，試驗(yàn)應(yīng)作廢。

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在絕熱式熱量計(jì)的情況，上式中的冷卻校正值C 應(yīng)取零。
熱容量標(biāo)定應(yīng)進(jìn)行5次重復(fù)試驗(yàn)，其極限差值(最大值和最小值之差)如不超過40J/K，取5次結(jié)果的平均值(修整到1J/K)作為儀器的熱容量。否則，再做一次或兩次試驗(yàn)，取極限差值不超過40J/K 的5 次進(jìn)行平均。如果任何5次結(jié)果的極限值差都超過40J/K，則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)條件和操作技術(shù)仔細(xì)檢查并糾正存在問題后，再重新進(jìn)行標(biāo)定，而舍棄已有的全部結(jié)果。
注：當(dāng)例常測(cè)定中采用煤研Ⅱ式(式5)計(jì)算冷卻校正值時(shí)，熱容量計(jì)算中也必須采用同一公式。
7.8 熱容量標(biāo)定值的有效期為3個(gè)月，超過此期限時(shí)應(yīng)進(jìn)行復(fù)查。但有下列情況發(fā)生時(shí)，應(yīng)立即重測(cè)：
a.更換量熱溫度計(jì)；
b.更換熱量計(jì)大部件如氧彈蓋、連接環(huán)(由廠家供給的或自制的相同規(guī)格的小部件如氧彈的密封圈、電極柱、螺母等不在此列)；
c.標(biāo)定熱容量同測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒溫差超過5℃。

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